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上海析譜TU-1901plus
雙光束紫外分光光度法
N,N- 二甲基乙酰胺的測定




  
   基于 N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）的紫外吸收光譜在 190~230nm 區有強吸收，建立一種紫外分光光度法測定 DMAC 含量的方法。在 196nm 處，DMAC 在 0~0.8%（色譜純 DMAC的1000倍稀釋液所占的體積分數）范圍內符合比耳定律，其 R2 為 0.9998，實(shí)際樣品測定的平均回收率為 93.6%~103.5%，相對標準偏差小于 2.38%。該方法的線(xiàn)性相關(guān)性好，操作簡(jiǎn)便、快速，適用于化纖等行業(yè)中對 N,N- 二甲基乙酰胺的日常檢測。
基于 N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）的紫外吸收光譜在 190~230nm 區有強吸收，建立一種紫外分光光度法測定 DMAC 含量的方法。在 196nm 處，DMAC 在 0~0.8%（色譜純 DMAC的1000倍稀釋液所占的體積分數）范圍內符合比耳定律，其 R2 為 0.9998，實(shí)際樣品測定的平均回收率為 93.6%~103.5%，相對標準偏差小于 2.38%。該方法的線(xiàn)性相關(guān)性好，操作簡(jiǎn)便、快速，適用于化纖等行業(yè)中對 N,N- 二甲基乙酰胺的日常檢測。


 
N,N- 二甲基乙酰胺 [DMAC，CH3CON（CH3）2]是一種優(yōu)良的極性溶劑和重要的化工原料，具有極性和非極性基團，能與水和醇、醚、酯等有機溶劑混溶，主要用作氨綸、腈綸等合成纖維和一些合成樹(shù)脂生產(chǎn)中的溶劑，還可以用作醫藥、涂料和催化劑生產(chǎn)中的助劑，用作合成抗菌素和殺蟲(chóng)劑的原料等。在氨綸和腈綸的生產(chǎn)中，大量使用 DMAC作溶劑，并且對其品質(zhì)的要求比較高。目前， DMAC 產(chǎn)品的國內需求仍然主要依賴(lài)于進(jìn)口，另外，DMAC 對人體有毒，對環(huán)境有害，因此，無(wú)論是從提高經(jīng)濟效益的角度，還是從保護人員健康、生態(tài)環(huán)境的角度來(lái)看，實(shí)現對其含量的快速、準確檢測都顯得尤為重要。報道的 DMAC 測定方法主要是氣相色譜法，用于車(chē)間空氣、水和廢水的監測。但是該法所用的儀器價(jià)格較高、測定時(shí)間較長(cháng)、運行成本也較高。本文根據 DMAC 的分子特性，通過(guò)實(shí)驗建立一種紫外分光光度法，并考察方法的準確度和精密度，結果表明，本方法操作簡(jiǎn)便、快速、準確，適用于氨綸、腈綸等行業(yè)對 DMAC 的日常檢測。
1 實(shí)驗部分
 1.1 主要儀器與試劑：紫外可見(jiàn)分光光度計，超純水器。DMAC 標準使用液：準確移取 100μL 的色譜純 DMAC 至 100mL 容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻，該溶液相當于將色譜純 DMAC 稀釋1000 倍。本實(shí)驗使用的 DMAC 試劑由某氨綸股份有限公司提供，色譜純，質(zhì)量分數 99.9% ；實(shí)驗用水為超純水，自制。
1.2 實(shí)驗方法在 50.0mL 容量瓶中，準確加入一定量的DMAC 標準使用液，用超純水定容。使用 1cm 石英比色皿，以超純水為參比，于 196nm 處測量吸光度，采用紫外分光光度法進(jìn)行定量分析。
2 結果與討論
 
2.1 測量波長(cháng)的選擇準確移取 50μL、400μL 的 DMAC 標準使用液，分別置于 50.0mL 容量瓶中，按實(shí)驗方法操作，配制成 DMAC 標準使用液的體積分數各占 0.1%、0.8% 的標準溶液。然后，以超純水為參比，在190~400nm 波長(cháng)范圍內，分別對上述標準溶液進(jìn)行光譜掃描（中速，2nm 光譜帶寬），繪制吸收曲線(xiàn)。結果表明，所測物質(zhì)的最大吸收波長(cháng)都位于 196nm 處，且吸光度值與 DMAC 濃度呈線(xiàn)性相關(guān)。所以，選擇測量波長(cháng)為 196nm。圖 1 吸收光譜1. 0.8% 標準溶液；2. 0.1% 標準溶液
  
2.2 標準曲線(xiàn)的繪制準確移取 0μL、50μL、100μL、200μL、300μL、400μL DMAC 標準使用液于 50.0mL 容量瓶中，用超純水定容，制備成 DMAC 標準使用液的體積分數為 0、0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8% 標準系列，波長(cháng)196nm處測定其吸光度1×104L·mol-1·cm-1，根據最小二乘法得出的線(xiàn)性回歸方程為 Y=0.00206X+0.00839（Y 為吸光度；X 為 DMAC 標準使用液的移取量，μL），R2=0.9998。結果表明，DMAC 標準使用液的體積分數在 0~0.8%（即50.0mL 容量瓶中，DMAC 標準使用液的移取量在0~400μL）范圍內符合比耳定律。
  
2.3 樣品的測定及精密度實(shí)驗本實(shí)驗對某氨綸股份有限公司提供的實(shí)際水樣1# 和 2# 分別進(jìn)行 DMAC 含量測定，并考察方法的精密度。用超純水將兩種樣品分別稀釋 1000 倍后，按實(shí)驗方法進(jìn)行吸光度測定，從標準曲線(xiàn)中得出 DMAC 標準使用液的移取量（μL），將其換算成色譜純 DMAC 的稀釋倍數，再根據色譜純的質(zhì)量分數為 99.9%，計算樣品中的 DMAC 含量，最終結果以質(zhì)量分數表示。平行操作 6 次。表 1樣品的測定結果 （n=6）項目1#2#測定值 /μL259.5666136.6930254.8862137.8262260.1086140.6525272.6226141.3242259.51741
33.2443265.9714136.0525平均值 /μL262.1121137.6321質(zhì)量分數 /%0.520.27RSD/%2.382.19由表 1 可知，相對標準偏差小于 2.38%，表明該法的重復性較好。
  
2.4 準確度實(shí)驗
     
2.4.1 相對誤差的測定 準確移取 40μL、80μL、150μL、250μL、350μL、450μL 的 DMAC 標準使用液于 50.0mL 容量瓶中，用超純水定容，制備成DMAC 標準使用液的體積分數為 0.08%、0.16%、0.30%、0.50%、0.70%、0.90% 的標準系列，用本方法進(jìn)行測定。每個(gè)濃度水平取3個(gè)平行樣。
由表 2 可知，相對誤差在 ±2.91% 之內，表明該法準確度較好。
     
2.4.2 回收率的測定 將一定量的 DMAC 標準溶液分別加入到 1# 和 2# 樣品中，進(jìn)行回收率測定，平行操作 3 次。兩個(gè)樣品的平均回收率分別為93.6%、103.5%，表明該法的準確度較好。表 2 實(shí)驗的相對誤差測定 （n=3）實(shí)際取樣量 /μL測定結果 /μL平均測定結果 /μL相對誤差 /%1234036.358740.0037 40.149538.8373 -2.918077.570879.2718 80.486779.1098 -1..5461 148.9629 155.1836 151.2309 0..8867 251.9931 251.5557 254.8118 1..4269 346.4212 345.7894 347.8792 -0..7447 440.6063 446.7298 443.3603 -1.472.5
   
注意事項
   
為確保實(shí)驗結果的準確度和精密度，用本方法測定 DMAC 含量應注意以下幾點(diǎn)：（1）由于測量波長(cháng) 196nm 位于紫外區的低端，且 DMAC 在190~230nm 范圍內有較強吸收，所用紫外可見(jiàn)分光光度計的雜散光、噪聲、波長(cháng)準確度等指標均應較好，才能最大限度地降低儀器帶來(lái)的系統誤差；（2）應選用準確度和重復性較好的移液管或移液器，保證移液操作的準確性；（3）實(shí)驗用水的純度應較高，所用容量瓶、石英比色皿等應保持潔凈，盡量減少微量雜質(zhì)帶來(lái)的誤差。
  
3 結論
    
通過(guò)實(shí)驗建立一種紫外分光光度法測定 N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）含量的新方法。該法操作過(guò)程簡(jiǎn)便、快速，準確度和精密度均較好，適合氨綸、腈綸等行業(yè)對 DMAC 的日常檢測。
   上海析譜儀器有限公司是專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計、紫外分光光度計、可見(jiàn)分光光度計、紫外可見(jiàn)分光光度計、超微量分光光度計等光譜分析儀器和實(shí)驗室儀器的研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售、服務(wù)于一體的專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)企業(yè)，在研發(fā)高起點(diǎn)、管理現代化、市場(chǎng)化的發(fā)展戰略的指引下，將我們十幾年豐富的產(chǎn)品設計、制造經(jīng)驗，和多家分光光度計型號和品牌產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn)相結合，使我們得以迅速立足于國內市場(chǎng)，并逐漸向市場(chǎng)發(fā)展。