uv紫外可見(jiàn)分光光度計經(jīng)不斷改進(jìn),又出現自動(dòng)記錄、自動(dòng)打印、數字顯示、微機控制等各種類(lèi)型的儀器,使光度法的靈敏度和準確度也不斷提高,其應用范圍也不斷擴大。紫外可見(jiàn)分光光度法從問(wèn)世以來(lái),在應用方面有了很大的發(fā)展,尤其是在相關(guān)學(xué)科發(fā)展的基礎上,促使分光光度計儀器的不斷創(chuàng )新,功能更加齊全,使得光度法的應用更拓寬了范圍。目前,分光光度法已為工農業(yè)各個(gè)部門(mén)和科學(xué)研究的各個(gè)領(lǐng)域所廣泛采用,成為人們從事生產(chǎn)和科研的有力測試手段。
uv紫外可見(jiàn)分光光度計結構
一般地,紫外可見(jiàn)分光光度計主要由光源系統、單色器系統、樣品室、檢測系統組成(圖1) 。光源發(fā)出的復合光通過(guò)單色器被分解成單色光,當單色光通過(guò)樣品室時(shí),一部分被樣品吸收,其余未被吸收的光到達檢測器,被轉變?yōu)殡娦盘?,?jīng)電子電路的放大和數據處理后。通過(guò)顯示系統給出測量結果。
紫外可見(jiàn)分光光度計結構
光源:發(fā)出所需波長(cháng)范圍內的連續光譜,有足夠的光強度,穩定??梢?jiàn)光區:鎢燈,碘鎢腳~2 硒) ;
紫外區:氫燈,鍬q(180~375, Ⅱn) 氙燈:紫外、可見(jiàn)光區均可用作光源。 單色器:將光源發(fā)出的連續光譜分解為單色光的裝置。
棱鏡:依據不同波長(cháng)光通過(guò)棱鏡時(shí)折射率不同。
光柵:在鍍鋁的玻璃表面刻有數量很大的等寬度等間距條痕(600、1200、2400條/mm) 。利用光通過(guò)光柵時(shí)發(fā)生衍射和干涉現象而分光。
吸收池:用于盛待測及參比溶液??梢?jiàn)光區:光學(xué)玻璃池;紫外區:石英池。檢測器利用光電效應,將光能轉換成電流訊號。光電池,光電管,光電倍增管。 檢流計(指示器) :刻度顯示或數字顯示、自動(dòng)掃描記錄。
uv紫外可見(jiàn)分光光度計原理
物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長(cháng)的光能量,相應地發(fā)生了分子振動(dòng)能級躍遷和電子能級躍遷的結果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結構,其吸收光能量的情況也就不會(huì )相同,因此,每種物質(zhì)就有其*的、固定的吸收光譜曲線(xiàn),可根據吸收光譜上的某些特征波長(cháng)處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量,這就是分光光度定性和定量分析的基礎㈣。分光光度分析就是根據物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結構和物質(zhì)問(wèn)相互作用的有效手段。紫外可見(jiàn)分光光度法的定量分析基礎是朗伯一比爾(Lambert—Beel-) 定律。即物質(zhì)在一定濃度的吸光度與它的吸收介質(zhì)的厚度呈正比,其數學(xué)表示式如下:
uv紫外可見(jiàn)分光光度計由光源鎢燈和氘燈發(fā)出的復合光經(jīng)由步進(jìn)電機控制帶動(dòng)反光鏡M 1,反射通過(guò)入射狹縫,并進(jìn)人單色器中,光柵衍射出的單色光經(jīng)準直鏡M2調焦,會(huì )聚通過(guò)出射狹縫,光束到達斬光器時(shí),一段時(shí)間內的光射成為參比光路,另一段時(shí)間內的光透射成為樣品光路。zui后兩光交替地照射在檢測器(光電倍增管)。
光電倍增管檢測出的信號經(jīng)由前置放大器,驅動(dòng)卡傳遞給微機控制器,由微機控制器推動(dòng)驅動(dòng)卡居中協(xié)調各部分。
特點(diǎn)
分光光度法對于分析人員來(lái)說(shuō),可以說(shuō)是zui常用和有效的工具之一。幾乎每一個(gè)分析實(shí)驗室都離不開(kāi)紫外可見(jiàn)分光光度計。分光光度法具有以下主要特點(diǎn)。
1、靈敏度高
由于新的顯色劑的大量合成,并在應用研究方面取得了可喜的進(jìn)展,使得對元素測定的靈敏度有所推進(jìn),特別是有關(guān)多元絡(luò )合物和各種表面活性劑的應用研究,使許多元素的摩爾吸光系數由原來(lái)的幾萬(wàn)提高到數十萬(wàn)。
2、選擇性好
目前已有些元素只要利用控制適當的顯色條件就可直接進(jìn)行光度法測定,如鈷、鈾、鎳、銅、銀、鐵等元素的測定,已有比較滿(mǎn)意的方法了。
3、準確度高
對于一般的分光光度法,其濃度測量的相對誤差在l ~3%范圍內,如采用示差分光光度法進(jìn)行測量,則誤差可減少到0.X %。
4、適用濃度范圍廣
uv紫外可見(jiàn)分光光度計可從常量(1%一50%)GE 其使用示差法) 到痕量(10.8—10.6%)(經(jīng)預富集后) 。
5、分析成本低、操作簡(jiǎn)便、快速、應用廣泛
由于各種各樣的無(wú)機物和有機物在紫外可見(jiàn)區都有吸收,因此均可借此法加以測定。到目前為止,幾乎化學(xué)元素周期表上的所有元素滁少數放射性元素和惰性元素之外) 均可采用此法。在上發(fā)表的有關(guān)分析的論文總數中,光度法約占28%,我國約占所發(fā)表論文總數的33%。