uv紫外可見(jiàn)分光光度計日常維護保養:
1.樣品室單元的清潔、拆卸、安裝
1.1樣品室單元的清潔
樣品需放置在樣品室內測量,操作時(shí)稍不留意液體樣品就會(huì )灑倒在樣品室里,應立即擦干清理,尤其是高濃度酸性易揮發(fā)液體樣品,如果不及時(shí)清理,會(huì )揮發(fā)充斥樣品室,腐蝕機器內部組件并干擾測量準確性。許多分光光度計故障現象都和樣品室灑倒樣品沒(méi)有被及時(shí)清理有關(guān),如果不小心將樣品灑倒在樣品室底部,就應拆下樣品室單元后再進(jìn)行清潔。
1.2樣品室單元拆卸步驟
松開(kāi)位于樣品室底部的固定螺釘,打開(kāi)樣品室蓋,沿從定位銷(xiāo)退出豁口的方向拉動(dòng)樣品單元,如圖3所示。之后微抬樣品室單元,以一定角度將樣品室單元拉出。注意,禁止松開(kāi)定位銷(xiāo),退出豁口不需要松開(kāi)定位銷(xiāo)。
1.3樣品室單元安裝步驟
打開(kāi)樣品室蓋,以一定角度從上方將樣品室單元上的豁口插入定位銷(xiāo),向前推樣品室單元使豁口被定位銷(xiāo)卡住,確保樣品室單元前蓋與主機緊密貼合,否則可能導致漏光,影響測量結果。之后,擰緊樣品室固定螺釘,固定樣品室單元。
2.更換光源燈
uv紫外可見(jiàn)分光光度計使用兩種光源燈,即鹵鎢燈和氘燈,都屬于消耗品,光源使用時(shí)間越接近額定使用時(shí)間,光源能量越小,噪聲就會(huì )變大。額定使用時(shí)間是光源生產(chǎn)商根據大量光源的平均使用時(shí)間來(lái)確定的。這兩種燈的額定使用時(shí)間大約是2000h。
換燈時(shí)步驟如下:
松開(kāi)光源室蓋邊上的固定螺釘,推開(kāi)光源室蓋并以一定角度取下光源室蓋,露出鹵鎢燈和氘燈,光源室如圖4所示。
更換鹵鎢燈:戴上手套,取下燈頂部的固定彈簧片;沿水平方向用力,取下鹵鎢燈,注意不要污染光束出口;安裝時(shí)按相反步驟安裝。
更換氘燈:戴上手套,拿住氘燈樹(shù)脂部分緩慢向上拔;用力方向垂直于桌面;安裝時(shí)將新燈底部凸耳與燈座凹槽對應,垂直插入。
換燈時(shí)還需注意:關(guān)閉電源并待光源燈充分冷卻,避免在燈泡上留下指紋,特別是燈的光束出口處不能被污染,留在燈泡上的指紋會(huì )在燈變熱時(shí)燒結而降低燈泡的透過(guò)性,安裝新鹵鎢燈時(shí)燈腳對準燈座插孔,不可左右上下晃動(dòng),否則極易弄斷燈腳損壞燈。換燈完畢,打開(kāi)電源,開(kāi)機進(jìn)入初始化界面。如果換燈正常,就會(huì )顯示各對應項“OK”。3.3顯示時(shí)間
顯示時(shí)間不能更改,用戶(hù)時(shí)間參數保存在主板RAM中,供電電池型號是CR2032H,安裝在主板左上方位置,如圖5所示。使用幾年后的機器,電池電壓下降,當不能存儲用戶(hù)時(shí)間參數時(shí),需打開(kāi)機蓋更換電池。RAM本身?yè)p壞的概率很小,一般都是由于RAM工作電池電壓降低造成不能存儲時(shí)間數據。
3.光度值不穩的原因和處理措施
(1)光源燈關(guān)閉或能量不足。首先,觀(guān)察燈是否點(diǎn)亮,若未點(diǎn)亮,檢查風(fēng)扇運轉是否正常,若風(fēng)扇運轉正常,燈也能點(diǎn)亮,則表明燈能量不足,需換燈。
(2)在測定過(guò)程中錯誤按下調零鍵,應返回到空白參比條件并再次按下調零鍵。
(3)在紫外區不能使用玻璃樣品池,造成讀數不穩,應正確選擇樣品池。
(4)在測定時(shí),受到強電磁場(chǎng)干擾,應去除無(wú)線(xiàn)電干擾環(huán)境后,再次測量。
(5)檢測板或主板故障。排除上述因素后更換檢測板或主板,主板型號206-24971B。
4.光源鏡
光源鏡起到光源切換并將光反射到單色器內的作用。它安裝在暗盒之外,較易受到環(huán)境灰塵污染,樣品中的高濃度揮發(fā)性酸性氣體也易侵蝕鏡面。鏡面光潔度降低后,在初始化時(shí)會(huì )出現燈能量不足現象。在使用過(guò)程中,應注意保持使用環(huán)境清潔,揮發(fā)性酸性氣體樣品應遠離光源室,操作時(shí)若樣品液體灑濺到樣品室后要及時(shí)擦除干凈。觀(guān)察到鏡面有灰塵時(shí),可用氣體吹掃鏡面;鏡面有腐蝕斑塊時(shí),應更換光源鏡。
一般廠(chǎng)家更換光源鏡的周期推薦值是3年,部件型號205-83651。
5.基線(xiàn)誤差超標
基線(xiàn)包括平坦度和穩定性?xún)身椫笜?。打開(kāi)光源后1h,平坦度應達到±0.0006Abs(190~1100nm);穩定性應在0.0003Abs/h以?xún)龋?00nm)。在分光光度計安裝后一般多用基線(xiàn)平坦度來(lái)檢查基線(xiàn)性能。
在基線(xiàn)校正時(shí),應注意在樣品側和參比側放置同樣的溶液再進(jìn)行基線(xiàn)校正,原則是設置的光束條件使樣品側和參比側光束相同,在校正時(shí)不能進(jìn)行其他操作。如仍然誤差超標,一般是電路、檢測板、主板問(wèn)題。電路上出現問(wèn)題的可能性較大,應重點(diǎn)檢查??捎脼V光片或標準液在單一波長(cháng)下測量,若測量誤差很大,嚴重時(shí)會(huì )顯示±4Abs值不變,不能測量,這時(shí)應更換檢測板或主板。