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網(wǎng)站首頁(yè)技術(shù)文章 ◇ 石墨原子分光光度計的操作過(guò)程注意事項
石墨原子分光光度計的操作過(guò)程注意事項
更新時(shí)間:2020-03-26 點(diǎn)擊次數:1567次
   石墨原子分光光度計采用鹽酸-硝酸-高氯酸消解的方法,使鉛、鎘溶解于試液,然后將試液注入到石墨爐中。經(jīng)過(guò)預先設定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存基體成分蒸發(fā)除去,同時(shí)在原子化階段的高溫下鉛鎘化合物離解為基態(tài)原子蒸氣,并對空心陰極燈發(fā)射的特征譜線(xiàn)產(chǎn)生選擇性吸收,在選擇在較佳條件下,通過(guò)背景扣除,測定鉛鎘的吸光度。
 
  石墨原子分光光度計的操作過(guò)程注意事項:
  1、尋峰時(shí),Cr比較特殊,儀器自動(dòng)定位的是能量較高的峰,但是此峰的靈敏度反而很低,這時(shí)需要在圖譜上點(diǎn)擊鼠標右鍵,選擇讀取坐標,然后把十字心移到小峰的,讀取波長(cháng)值。將讀取值輸入在儀器菜單下的波長(cháng)定位對話(huà)框里,然后再自動(dòng)平衡能量。
 
  2、進(jìn)行測定方法切換時(shí),須注意燃燒頭和石墨爐爐體之間擋板和線(xiàn)路位置,一定要先把擋板取下,整理好線(xiàn)路,確保切換通道暢通;收回石墨爐體后,整理好線(xiàn)路,插上擋板。
 
  3、進(jìn)樣前應該充分搖勻樣品液,因為進(jìn)樣量只有10uL,若沒(méi)搖勻可能會(huì )導致測定結果不準。
 
  4、用進(jìn)樣器吸取樣品液時(shí),將進(jìn)樣器按鈕壓至停止點(diǎn)位置,插入溶液內松開(kāi)讓進(jìn)樣器吸取溶液,取出進(jìn)樣器觀(guān)察槍頭外壁是否有液滴或者吸入了氣泡,若有氣泡則需重新移取,若外壁掛有液滴,用吸水紙輕輕擦拭,防止將槍頭里的液體也洗出。
 
  5、進(jìn)樣時(shí)槍頭應該垂直向下,雙手握住進(jìn)樣器,準確插入石墨爐進(jìn)樣孔,緩慢插入,當感覺(jué)槍頭插到石墨爐底部時(shí),稍稍向上提起,防止進(jìn)樣時(shí)損傷爐體和槍頭,按下按鈕直至第二停點(diǎn)(壓到底),排盡全部溶液,不要松開(kāi)按鈕拔出移液器。
 
  6、測定時(shí)應打開(kāi)換氣裝置,因為原子化過(guò)程會(huì )有少許煙霧,室內空氣含污染量高了,儀器就會(huì )自動(dòng)報警(不僅在石墨爐法中,火焰法更需注意,因為火焰法還會(huì )有乙炔氣安全問(wèn)題)
 
  7、一次測定結束必須等到冷卻窗口的冷卻時(shí)間結束后才可以進(jìn)下一個(gè)樣,否則會(huì )損壞槍頭,甚至損壞石墨爐體。
 
  8、如果測定的標準曲線(xiàn)不理想,可以重新測定誤差較大的數據,操作方法:
 
  首先點(diǎn)擊測量窗口中的“終止”停止測量→然后選擇需要重新測量的數據位置,點(diǎn)擊鼠標右鍵→選擇重新測量→數據符合要求后再點(diǎn)擊測量窗口的“終止”→再點(diǎn)擊“測量”。繼續測定下一個(gè)樣品。
 
  9、實(shí)驗結束后可以講數據直接保存,在電腦頁(yè)面左上角菜單中可以設置轉換為Word格式,并保存至桌面。
 
  10、測定*后,切勿將頁(yè)面直接關(guān)閉,因為石墨體還沒(méi)切換回去,因此要先關(guān)閉氬氣(總閥與支閥都要關(guān)閉)和冷卻水,然后點(diǎn)擊主菜單中“儀器”→在“測定方法”中選擇“火焰法”→“執行”→儀器會(huì )自動(dòng)完成由石墨爐爐體到火焰法的燃燒頭之間的切換→切換完后可以關(guān)閉軟件→關(guān)儀器→關(guān)電腦→拔下電源插頭。
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