三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機化工原料，水溶液顯弱堿性，能溶于甲醇、乙酸等，微溶于水和乙醇，不溶于乙醚、苯等，而且在傳統C-18柱上保留很 差。利用此特性，人們普遍采用離子對試劑液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用方法進(jìn)行檢測。但由于食品基質(zhì)復雜，使得樣品的處理甚關(guān)鍵。我們采用三酸提取，固相萃取小柱 凈化，輔以
固相萃取儀操作，建立一套快速、準確、重現性良好的樣品外理方法。
主要儀器與試劑
液相色譜儀、配四元梯度泵、在線(xiàn)真空脫氣機、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測器、固相萃取儀、超聲波清洗器、離心機、固相萃取小柱：OASIS MCX，6mL，500mg。三聚氰胺標準品，純度99%。
樣品處理
提?。簻蚀_稱(chēng)取經(jīng)粉碎混勻后樣品5.0g，加入50mL 1%三氯乙酸溶液及2 mL 2%乙酸鉛溶液，混勻后超聲提取30min，高速離心后取上清液待凈化。
凈化：將固相萃取小柱（6mL，500mg）置于固相萃取儀樣品架上，分別加入5mL甲醇、5mL水活化，再準確移取5.0mL離心液上柱?；罨吧?樣時(shí)，將樣品架升至頂部通過(guò)調節面板旋鈕來(lái)調節N2氣流小，控制流速不超過(guò)1mL/min。然后再用5mL水、5mL甲醇洗滌SPE 柱，棄去洗脫液，將小柱升至頂部調節氣閥旋鈕自動(dòng)加壓吹干小柱，用5%氨水甲醇溶液5mL洗脫，收集洗脫液用氮吹儀吹干，用甲醇-水（2:8,V/V）定 容至1.0mL,過(guò)0.45μm濾膜，上機測定。
樣品提取與凈化
三氯乙酸具有沉淀乳及其制品中蛋白質(zhì)的作用，而且有助于三聚氰胺的溶解。由于三聚氰胺呈弱堿性。（弱陽(yáng)離子化合物），采用陽(yáng)離子交換柱進(jìn)行凈化可達到去除雜質(zhì)，提高檢測靈敏度、重現性和回收率的效果。
固相萃取儀的應用
固相萃取儀具有、簡(jiǎn)便的特點(diǎn)。它可通過(guò)該裝置中的氣流調節閥來(lái)控制小柱流速的大小，并可直接吹干小柱，保證每小柱在活化洗脫過(guò)程中具有良好的重現 性。并且可配套不同規格的固相萃取小柱（如1mL，3mL，6mL等）使用，一次操作可同時(shí)處理48個(gè)樣品。我們在奶粉中添加（2.0～50.0） ug/mL等不同濃度的三聚氰胺，進(jìn)行加標回收和重現性實(shí)驗，回收率在95～99%之間。相對標準偏差均小于3%。
結論
固相萃取儀的加壓操作是通過(guò)在固相萃取小柱的上方施加一定壓力空氣或N2來(lái)實(shí)現。
這樣可加快過(guò)濾速度，控制柱子活化、淋洗、洗脫全過(guò)程的流速，使溶液易于進(jìn)入固定相孔隙，有利于樣液與固定相緊密接觸，從而提高萃取效果。它克服常規 的手動(dòng)固相萃取操作費時(shí)、不能確保穩定的流速、不同人員操作結果偏差較大的問(wèn)題，通過(guò)簡(jiǎn)單的控制消除人為操作的誤差，保證在短時(shí)間內同時(shí)處理幾十個(gè)樣品并具有良好的重現性。
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